一、DPD比色法(N,N-二乙基對(duì)苯二胺比色法)
原理:
DPD試劑與余氯反應(yīng)生成紅色化合物,顏色深淺與余氯濃度成正比,通過(guò)比色卡或分光光度計(jì)測(cè)定。
操作步驟:
- 取樣:
- 使用清潔的玻璃瓶或塑料瓶采集自來(lái)水樣,避免接觸空氣(余氯易揮發(fā))。
- 采樣后立即密封,并在2小時(shí)內(nèi)完成檢測(cè)。
- 試劑準(zhǔn)備:
- 反應(yīng):
- 將10mL水樣加入比色管中,加入1包DPD試劑(或按試劑說(shuō)明加入適量試劑),搖勻。
- 靜置1-2分鐘,待顏色穩(wěn)定。
- 比色:
- 將比色管與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比,讀取余氯濃度(mg/L)。
- 或使用分光光度計(jì),在515nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算濃度。
優(yōu)點(diǎn):
- 操作簡(jiǎn)單,結(jié)果直觀,適合現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。
- 靈敏度高,可檢測(cè)低濃度余氯(0.01-5mg/L)。
注意事項(xiàng):
- 避免陽(yáng)光直射,防止試劑失效。
- 若水樣中存在錳、鐵等干擾物質(zhì),需使用預(yù)處理試劑(如碘化鉀)消除干擾。
二、鄰聯(lián)甲苯胺比色法
原理:
鄰聯(lián)甲苯胺與余氯反應(yīng)生成黃色化合物,顏色深淺與余氯濃度成正比。
操作步驟:
- 取樣:
- 試劑準(zhǔn)備:
- 配制鄰聯(lián)甲苯胺溶液(需現(xiàn)用現(xiàn)配,避免氧化)。
- 反應(yīng):
- 取10mL水樣于比色管中,加入1mL鄰聯(lián)甲苯胺溶液,搖勻。
- 靜置10分鐘,待顏色穩(wěn)定。
- 比色:
- 與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比,讀取余氯濃度。
優(yōu)點(diǎn):
缺點(diǎn):
- 試劑有毒性,需謹(jǐn)慎操作。
- 靈敏度較低,不適合檢測(cè)低濃度余氯。
三、余氯測(cè)試儀(電化學(xué)法)
原理:
利用余氯電極(如鉑電極)與水樣中的余氯發(fā)生氧化還原反應(yīng),產(chǎn)生電流信號(hào),通過(guò)儀器轉(zhuǎn)換為濃度值。
操作步驟:
- 儀器校準(zhǔn):
- 使用標(biāo)準(zhǔn)余氯溶液(如0.1mg/L、1mg/L)校準(zhǔn)儀器。
- 取樣:
- 測(cè)量:
- 等待儀器穩(wěn)定(通常需1-2分鐘),讀取余氯濃度。
優(yōu)點(diǎn):
- 實(shí)時(shí)、連續(xù)監(jiān)測(cè),適合在線(xiàn)檢測(cè)。
- 精度高,抗干擾能力強(qiáng)。
注意事項(xiàng):
- 定期校準(zhǔn)電極,確保準(zhǔn)確性。
- 避免電極表面污染,影響測(cè)量結(jié)果。
四、滴定法(碘量法)
原理:
余氯氧化碘化鉀生成碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的碘,根據(jù)消耗的滴定液體積計(jì)算余氯濃度。
操作步驟:
- 取樣:
- 反應(yīng):
- 加入1mL碘化鉀溶液,搖勻。
- 加入5mL硫酸溶液(1+5),搖勻,靜置5分鐘。
- 滴定:
- 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L)滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。
- 計(jì)算:
- 余氯濃度(mg/L)=(V×C×35.45)/V?
- V:硫代硫酸鈉消耗體積(mL)
- C:硫代硫酸鈉濃度(mol/L)
- V?:水樣體積(mL)
優(yōu)點(diǎn):
- 準(zhǔn)確度高,適合實(shí)驗(yàn)室精確分析。
缺點(diǎn):
- 操作復(fù)雜,耗時(shí)較長(zhǎng)。
- 需要專(zhuān)業(yè)人員操作。
五、選擇檢測(cè)方法的建議
- 現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè):
- 實(shí)驗(yàn)室精確分析:
- 推薦使用DPD比色法(結(jié)合分光光度計(jì))或滴定法。
- 在線(xiàn)監(jiān)測(cè):
- 推薦使用余氯測(cè)試儀(電化學(xué)法)。
六、注意事項(xiàng)
- 采樣與保存:
- 避免水樣與空氣接觸,防止余氯揮發(fā)。
- 采樣后盡快檢測(cè),最長(zhǎng)不超過(guò)2小時(shí)。
- 干擾物質(zhì):
- 水樣中的錳、鐵、亞硝酸鹽等可能干擾檢測(cè),需根據(jù)方法選擇預(yù)處理步驟。
- 安全防護(hù):
- 使用鄰聯(lián)甲苯胺等有毒試劑時(shí),需佩戴手套和護(hù)目鏡。
- 儀器維護(hù):
- 定期校準(zhǔn)比色卡、分光光度計(jì)和余氯測(cè)試儀,確保準(zhǔn)確性。
七、總結(jié)
自來(lái)水中余氯的檢測(cè)方法多樣,選擇時(shí)應(yīng)根據(jù)檢測(cè)目的、精度要求和操作條件綜合考慮。DPD比色法因其操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確,成為最常用的方法;余氯測(cè)試儀適合實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè);滴定法則適用于實(shí)驗(yàn)室精確分析。無(wú)論采用哪種方法,都需嚴(yán)格遵循操作規(guī)程,確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性。